Bepaling van Ash-waarden

Aswaarden zijn nuttig bij het bepalen van de kwaliteit en zuiverheid van ruwe medicijnen, vooral in poedervorm. Het doel van het verteren van plantaardige medicijnen is het verwijderen van alle sporen van organisch materiaal, die anders in een analytische bepaling zouden kunnen interfereren. Bij verbranding laten ruwe medicijnen gewoonlijk een as achter die meestal bestaat uit carbonaten, fosfaten en silicaten van natrium, kalium, calcium en magnesium.

Bepaling van Ash-waarden:

1. Totaal as:

Neem ongeveer 2 of 3 g, nauwkeurig gewogen, van het gemalen medicijn in een geteerde platina- of silicaschaal die eerder werd ontstoken en gewogen. Verspreid het gemalen medicijn in een fijne, gelijkmatige laag op de bodem van de schaal. Geïncarneerd door geleidelijk de hitte te verhogen - niet meer dan doffe rode hitte - totdat het koolstofvrij is, afkoelt en weegt.

Als op deze manier geen koolstofvrije as kan worden verkregen, moet de verkoolde massa met heet water worden afgevoerd, moet het residu op een asloos filterpapier worden verzameld, het residu en filtreerpapier worden toegevoegd, het filtraat worden toegevoegd, worden ingedampt en bij lage temperatuur worden ontstoken. Bereken het percentage as met betrekking tot het luchtgedroogde medicijn.

2. Zuur-onoplosbare as:

Kook de totale as gedurende vijf minuten met 25 ml verdund zoutzuur, verzamel de onoplosbare stof in een Gooch-kroes of op een asloos filtreerpapier, was met warm water, ontsteek en weeg. Bereken het percentage zuur-onoplosbare as met betrekking tot het aan de lucht gedroogde medicijn.

3. In water oplosbare as:

Kook de totale as gedurende 5 minuten met 25 ml water; verzamel het onoplosbare materiaal in een Gooch-kroes of op een filterpapier zonder as, was het met warm water en ontsteek het tot constant gewicht bij een lage temperatuur. Trek het gewicht van de onoplosbare stof van het gewicht van de as af; het verschil in gewicht vertegenwoordigt de in water oplosbare as. Bereken het percentage in water oplosbare as met betrekking tot het aan de lucht gedroogde medicijn.

4. Sulfaatas:

Een silica-smeltkroes werd gedurende 10 minuten tot roodheid verhit, men liet in desiccators afkoelen en woog. 1 g substantie werd nauwkeurig gewogen en overgebracht naar de kroes. Eerst werd het zachtjes ontstoken, totdat de substantie grondig verkoold was. Vervolgens werd het residu afgekoeld en bevochtigd met 1 ml geconcentreerd zwavelzuur, zacht verhit totdat witte dampen niet langer werden ontwikkeld en ontstoken bij 800 ° ± 25 ° C totdat alle zwarte deeltjes waren verdwenen.

De ontsteking werd uitgevoerd op een plaats beschermd tegen luchtstromingen. De smeltkroes liet men afkoelen en een paar druppels geconcentreerd zwavelzuur werden toegevoegd en verhit. Aangestoken zoals eerder, toegestaan ​​af te koelen en gewogen. De bewerking werd herhaald totdat twee opeenvolgende wegingen niet meer dan 0, 5 mg verschilden. bereken het percentage gesulfateerde as met betrekking tot het aan de lucht gedroogde medicijn.