Fysische methoden voor medicijnevaluatie

Enkele van de Physical Methods of Drug Evaluation staan ​​hieronder:

(a) Vreemde materie:

Vreemde materie is materiaal dat bestaat uit een of meer van de volgende zaken:

(i) Delen van ander medicinaal plantaardig materiaal of materiaal dan genoemd met de limieten gespecificeerd voor het betreffende plantaardige materiaal.

(ii) Elk organisme, deel of product van een organisme, anders dan genoemd in de specificatie en beschrijving van het betreffende plantaardige materiaal.

(iii) Minerale toevoegingen die niet kleven aan de medicinale plantenmaterialen zoals aarde, stenen, zand en stof

(iv) Schimmels, insecten of andere dierlijke besmetting.

Methode:

Weeg 100 g tot 500 g van het originele monster nauwkeurig af en spreid het uit in een dunne laag. Inspecteer het monster met het blote oog of met behulp van een 6X-lens en scheid het vreemde organische materiaal zo volledig mogelijk handmatig. Weeg en bepaal het percentage vreemd organisch materiaal uit het gewicht van het ingenomen geneesmiddel. Gebruik de maximale hoeveelheid monster voor grof of volumineus medicijn.

(b) Optische rotatie:

De optische rotatie wordt aangegeven door α, zijnde de hoek waardoor het polarisatievlak wordt geroteerd wanneer gepolariseerd licht door een laag vloeistof gaat. De rotatie kan met de klok mee of naar rechts (Dextrorotation) of tegen de klok in of naar links (linksdraaien) en aangeduid, respectievelijk als + ve en negatief. De rotatie wordt gewoonlijk bestudeerd bij de golflengte van de natrium-D-lijn bij een temperatuur van 19, 5 tot 20, 5 ^° C, op een laag van 1 dm dik.

(c) Smeltpunt:

Droog fijn poedervormig materiaal onder verminderde druk over naar een droge capillaire buis door op een hoogte van ongeveer 4-6 mm te kloppen. verwarm langzaam een ​​geschikte vloeistof zoals hierboven vermeld, waarbij constant wordt geroerd. Plaats de lamp van de thermometer ondergedompeld in de vloeistof zodat de schaal duidelijk zichtbaar is. Bevestig de buis met het materiaal op deze thermometer en kijk nauwlettend toe hoe de ogen op het juiste niveau blijven met de thermometer. Let op de temperatuur waarbij het vloeibaar maken van het monster plaatsvindt.

Meestal wordt de thermometer gekalibreerd door een correctiewaarde:

t _c = 0.00016 n (t _s- t _d ):

tc = correctiewaarde die moet worden opgeteld bij de waargenomen temperatuur.

T _s = Gemiddelde temperatuur van de opkomende kolom ten tijde van standaardisatie.

t _d = Gemiddelde temperatuur van de opkomende kolom op het tijdstip waarop het smeltpunt is geregistreerd.

n = aantal ° C dat de blootgestelde kolom zich uitstrekt.

(d) Aswaarden:

Aswaarden zijn nuttig bij het bepalen van de kwaliteit en zuiverheid van ruwe medicijnen, vooral in poedervorm. Het doel van het verteren van plantaardige medicijnen is het verwijderen van alle sporen van organisch materiaal, die anders in een analytische bepaling zouden kunnen interfereren. Bij verbranding laten ruwe medicijnen gewoonlijk een as achter die meestal bestaat uit carbonaten, fosfaten en silicaten van natrium, kalium, calcium en magnesium.

Bepaling van Ash-waarden:

ik. Totaal as:

Neem ongeveer 2 of 3 g, nauwkeurig gewogen, van het gemalen medicijn in een geteerde platina- of silicaschaal die eerder werd ontstoken en gewogen. Verspreid het gemalen medicijn in een fijne, gelijkmatige laag op de bodem van de schaal. Geïncarneerd door geleidelijk de hitte te verhogen - niet meer dan doffe rode hitte - totdat het koolstofvrij is, afkoelt en weegt.

Als op deze manier geen koolstofvrije as kan worden verkregen, moet de verkoolde massa met heet water worden afgevoerd, moet het residu op een asloos filterpapier worden verzameld, het residu en filtreerpapier worden toegevoegd, het filtraat worden toegevoegd, worden ingedampt en bij lage temperatuur worden ontstoken.

Bereken het percentage as met betrekking tot het luchtgedroogde medicijn. Voorbeeld: Curcuma longa niet meer dan 90%; Glycyrrhiza-globra niet meer dan 10, 0%

ii. In zuur onoplosbare as:

Kook de totale as gedurende vijf minuten met 25 ml verdund zoutzuur, verzamel de onoplosbare stof in een Gooch-kroes of op een asloos filtreerpapier, was met warm water, ontsteek en weeg. Bereken het percentage zuur-onoplosbare as met betrekking tot het aan de lucht gedroogde medicijn. Voorbeeld Senna-blad Niet minder dan 2, 0%; Achyranthes aspera niet meer dan 1, 5%; Curcuma longa niet meer dan 10%; Glycyrrhiza-globra Maximaal 2, 5%

iii. Wateroplosbare as:

Kook de totale as gedurende 5 minuten met 25 ml water; verzamel het onoplosbare materiaal in een Gooch-kroes of op een filterpapier zonder as, was het met warm water en ontsteek het tot constant gewicht bij een lage temperatuur. Trek het gewicht van de onoplosbare stof van het gewicht van de as af; het verschil in gewicht vertegenwoordigt de in water oplosbare as. Bereken het percentage in water oplosbare as met betrekking tot het aan de lucht gedroogde medicijn.

iv. Sulfaatas:

Een silica-smeltkroes werd gedurende 10 minuten tot roodheid verhit, men liet in desiccators afkoelen en woog. 1 g substantie werd nauwkeurig gewogen en overgebracht naar de kroes. Eerst werd het zachtjes ontstoken, totdat de substantie grondig verkoold was.

Vervolgens werd het residu afgekoeld en bevochtigd met 1 ml geconcentreerd zwavelzuur, zacht verhit totdat witte dampen niet langer werden ontwikkeld en ontstoken bij 800 ° ± 25 ° C totdat alle zwarte deeltjes waren verdwenen. De ontsteking werd uitgevoerd op een plaats beschermd tegen luchtstromingen.

De smeltkroes liet men afkoelen en een paar druppels geconcentreerd zwavelzuur werden toegevoegd en verhit. Aangestoken zoals eerder, toegestaan ​​af te koelen en gewogen. De bewerking werd herhaald totdat twee opeenvolgende wegingen niet meer dan 0, 5 mg verschilden. bereken het percentage gesulfateerde as met betrekking tot het aan de lucht gedroogde medicijn.

(e) Extractieve waarden:

Extractieve waarden van ruwe geneesmiddelen zijn nuttig voor hun evaluatie, vooral wanneer de bestanddelen van een medicijn niet gemakkelijk op een andere manier kunnen worden geschat. Verder geven deze waarden de aard van de bestanddelen aan die aanwezig zijn in een ruw geneesmiddel.

Bepaling van extractieve waarden:

(i) In alcohol oplosbare extractieve:

Macereer 5 g van het aan de lucht gedroogde medicijn, grof gepoederd, met 100 ml alcohol van de gespecificeerde sterkte in een gesloten kolf gedurende 24 uur. regelmatig schudden gedurende 6 uur. en staat 18 uur staan ​​toe. Filter snel en neem voorzorgsmaatregelen tegen verlies van alcohol; verdamp 25% alcoholoplosbare extractie met betrekking tot het aan de lucht gedroogde medicijn.

Voorbeeld:

Achyranthes aspera Niet minder dan 4, 0%; Glycyrrhiza-globra Niet minder dan 10, 0%.

(ii) In water oplosbare extractieve:

Methode-I:

Macereer 5 g van het aan de lucht gedroogde medicijn, grof gepoederd, met 100 ml chloroformwater van de gespecificeerde sterkte in een gesloten kolf gedurende 24 uur, regelmatig schuddend gedurende 6 uur en 18 uur laten staan. Filter snel en neem voorzorgsmaatregelen tegen verlies van alcohol; verdamp 25% alcoholoplosbare extractie met betrekking tot het aan de lucht gedroogde medicijn.

Werkwijze II:

Voeg 5 g tot 50 ml ƒ water bij 80 ° C toe in een stopfles. Schud goed en laat gedurende 10 minuten staan; koelen tot 15 ° C en toevoegen van 2 g kieseliguhr; filtering. Breng 5 ml filtraat over in een getarreerd verdampingsbassin met een diameter van 7, 5 cm, verdamp het oplosmiddel op een waterbad, blijf gedurende een half uur drogen, droog het uiteindelijk in een stoomoven gedurende 2 uur en weeg het residu. Bereken het percentage wateroplosbare extractie met betrekking tot het aan de lucht gedroogde medicijn.

Voorbeeld:

Achyranthes aspera: niet minder dan 18, 0%; Glycyrrhiza-globra: niet minder dan 20, 0%

Soxhlet-apparaat:

Ze zijn continu heet percolatieproces. Ze zijn niet alleen nuttig voor de extractieve, maar ook voor de kleinschalige isolatie van chemische bestanddelen.

(f) Vochtgehalte:

Het vochtgehalte wordt bepaald door middel van de volgende methoden.

(i) Verlies van drogen:

Weeg een glazen, ondiepe weegfles die onder dezelfde omstandigheden is gedroogd om bij de bepaling te worden gebruikt. Breng de hoeveelheid van het monster naar de fles, bedek deze en weeg de fles en de inhoud nauwkeurig.

Verdeel het monster zo gelijkmatig als uitvoerbaar door voorzichtig en zijdelings schudden tot een diepte van maximaal 10 mm. Plaats de geladen fles in de droogkamer (oven of exsiccators), verwijder de stop de stop en laat het ook in de kamer. Droog het monster tot constant gewicht of gedurende de aangegeven tijd en op de temperatuur. Nadat het drogen is voltooid, opent u de droogkamer, sluit u de fles onmiddellijk en laat u deze afkoelen tot kamertemperatuur in exsiccators voordat u gaat wegen. Weeg de fles en de inhoud.

(ii) Karl Fischer-apparaat:

Dit is een chemische methode voor het bepalen van het watergehalte.

(iii) Distillatie:

Het te analyseren monster wordt in een kolf gebracht samen met een geschikt met water verzadigd niet-mengbaar oplosmiddel (Toulene, xyleen, koolstoftetrachloride) en delen van een poreuze pot en wordt gedestilleerd. Het water in monster heeft een aanzienlijke partiële druk en co-dists met het oplosmiddel, condenserend in het destillaat als onmengbare laag.

(iv) Gaschromatografische methode:

(g) Brekingsindex:

Brekingsindex wordt gedefinieerd als de verhouding van de snelheid van het licht in vacuüm tot snelheid in de substantie, en is de verhouding van de sinus van de invalshoek tot de plaats van de brekingshoek. Het wordt gemeten met behulp van een refractometer. De brekingsindex verandert als bepaalde olie wordt gemengd met een andere olie. De metingen van de brekingsindex zijn bijzonder waardevol voor de zuiverheidsbeoordeling van vluchtige olie en vaste olie.

Voorbeeld:

Brekingsindex van cassia olie 1, 61 en kaneelolie 1.573- 1.600, etc.

(h) gehalte aan vluchtige olie:

De destillatiemethode (Clevenger-apparaat) wordt gebruikt voor het bepalen van het gehalte aan vluchtige olie. Het gewogen geneesmiddel wordt in een destillatiekolf geplaatst met water of een mengsel van water en glycerine en verbonden met de ontvanger, die is uitgerust met water en is verbonden met de condensor. Bij destillatie worden de olie en het water gecondenseerd en de vluchtige olie die zich verzamelt in de gegradueerde ontvanger als een laag bovenop het water, gemeten.

(i) Zwellingindex:

Weeg nauwkeurig 1 g plantmateriaal af in een glazen cilinder met glazen stop van 25 ml. De inwendige diameter van de cilinder moet ongeveer 16 mm zijn, de lengte van het gegradueerde gedeelte ongeveer 125 mm, gemarkeerd in 0, 2 ml verdelingen van 0 tot 25 ml in een opwaartse richting.

Ad 25 ml water en schud het mengsel grondig om de 10 minuten gedurende 1 uur. laat 3 uur staan ​​bij kamertemperatuur. Meet het volume in ml ingenomen door het plantenmateriaal, inclusief eventuele plakkerige slijmstoffen. Bereken de gemiddelde waarde van de individuele bepaling.

(j) R _f- waarden:

De dunne laag chromatografie wordt gebruikt voor het kwantitatief en kwalitatief evalueren van de geneesmiddelen. _Rf- waarde verwijst naar de verhouding van de afgelegde weg door de opgeloste stof tot de afstand afgelegd door het oplosmiddel op een dunne laag van een adsorbens. De _Rf- waarde van een verbinding is karakteristiek en kan worden gebruikt om de component te identificeren door vergelijking met de referentiestandaard. Intensiteiten van de gevisualiseerde chromatografische vlekken kunnen visueel worden vergeleken en de methode kan worden gebruikt om inferieure of vervalste geneesmiddelen te elimineren.

R _f = afstand afgelegd door het onderdeel (opgeloste stof) / afstand gevolgd door het oplosmiddel

(k) Spectroscopie:

Het is de meting en interpretatie van elektromagnetische straling die wordt geabsorbeerd of geëmitteerd wanneer de moleculen of atomen of ionen van een monster van de ene energietoestand naar een andere energietoestand gaan.

ik. Ultraviolet en zichtbare spectrofotometrie:

Wanneer straling wordt doorgelaten door een laag van een oplossing die een absorberende substantie bevat, wordt een deel van de straling geabsorbeerd; de intensiteit van de straling die uit de oplossing komt, is minder dan de intensiteit van de straling die erin komt. De grootte van de absorptie wordt uitgedrukt in termen van de absorptie. A, gedefinieerd door de uitdrukking

A = log ₁₀ (I ₀ / I)

I ₀ = Intensiteit van de straling die de absorberende laag passeert.

I = de intensiteit van de straling die eruit komt.

De absorptie hangt af van de concentratie van de absorberende stof in de oplossing en de dikte van de absorberende laag die voor de meting is genomen.

Voor het gemak van referentie en voor het gemak van berekeningen, de absorptie van een laag van 1 cm van een 1% g / v oplossing en wordt geëvalueerd door de uitdrukking:

A (1%, 1 cm) = A / cl

c = concentratie van de absorberende stof, uitgedrukt als percentage g / v.

l = de dikte van de absorberende laag in cm.

De waarde van A (1%, 1 cm) bij een specifieke golflengte in gegeven oplosmiddel is een eigenschap van de absorberende substantie.